Ein einfaches Mikro-Refraktometer nach Leitz-Jelley ( Leitz-Jelly ) für Flüssigkeiten

Es wird der Aufbau eines kleinen Refraktometers für Immersionsflüssigkeiten und Einbettmittel beschrieben. Die Idee geht u.a. auf mehrere Artikel im Mikrokosmos zurück.

1) MK 1984 Heft 7 Seite 214 "Hochbrechende Beobachtungs- und Einschlußmedien" Teil 1 Bestimmung der Brechungsindizes von Dr. Georg Rosenfeldt

2) MK 1962 Seite 60 "Bestimmung der Brechzahlen von Flüssigkeiten" von Dr. Kurt Freytag

3) MK 1960 Seite 29 "Eine einfache Methode zur Bestimmung der Brechzahlen von Flüssigkeiten" von Dr. Kurt Freytag

4) MK 1930 Seite 22 "Die Bestimmung des Brechungsindex unter dem Mikroskop" von Dr. Helmut Thaler

5) Bauelemente der Optik von H.Naumann/G.Schröder, 13.5 Refraktometrie "Refraktometer nach Jelley"

Die Grundlage
Tritt ein Strahl vom optisch dünneren in ein optisch dichteres Medium über, so wird er zum Lot hin gebrochen. Umgekehrt erfolgt beim Übergang von höherer zu niedrigerer Brechzahl die Brechung vom Lot weg.
Diese Winkeländerung, entsprechend der beiden benachbarten Medien, nutzt jedes Refraktometer in unterschiedlicher Weise aus.

Beim Typ nach Leitz-Jelley wird ein kleiner Tropfen der Untersuchungslösung ( im Idealfall ) in ein Winkelprisma eingeschlossen. Miniaturprismen für Flüssigkeiten sind selten und teuer. Daher kommt die Idee, das Prisma näherungsweise durch einen Hohlschliff Objektträger zu ersetzen.
Obwohl die eine Seite des so gebildeten Prismas keine ebene Fläche ist, sondern eher einer Linsenfläche gleicht, gelingt es erstaunlich gut auf diese Weise Brechwerte von 1,00 bis über 1,80 mit einer Genauigkeit von +/- 0,01 zu messen. In den meisten Fällen eine ausreichende Genauigkeit für flüssige Medien in der Mikroskopie.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, wird ein normaler Hohlschliff Objektträger für die Messung verwendet. Um stabile Verhältnisse zu gewährleisten, muß das Deckglas gegen "aufschwimmen" fixiert werden. Dies kann durch ein kleines Gewicht, oder Federn erreicht werden. Im Bild ein auf den Objektträger aufgeklebter kleiner Messingblock mit 2 Bohrungen, der 2 dünne Federstahl Drähte (1mm Durchmesser) hält.
Leichte Reinigung, da nur der kleine Messingblock auf dem Objektträger verbleibt.


Hilfsmittel

1) Auf die Leuchtfeldblende wird eine Halbblende gelegt. Dies kann im einfachsten Fall eine Rasierklinge sein. Die Schneide soll die Leuchtfeldblende etwa halbieren. Ausrichtung vertikal.

2) Es wird zur Beobachtung ein Meßokular mit einer möglichst feinen Teilung z.B. 100 oder besser 200 Teilstrichen benötigt. Die im weiteren Text genannten Differenzen, bzw. Teilstriche beziehen sich auf die Skala im Meßokular.

3) Objektiv mit ca. 20-facher Vergrößerung. Höhere Werte geben theoretisch eine bessere Genauigkeit, zeigen aber in der Praxis keine Vorteile. Der Hohlschliff begrenzt sehr schnell die Ablesegenauigkeit.

4) Da bei dieser Meßaufgabe der Kondensor die Funktion einer abbildenden Optik übernimmt, sollte der Kondensor von guter bis sehr guter Qualität sein. Im Idealfall ein achromatisch aplanatischer Kondensor.

Einstellung und Kalibrierung

Den Objektträger mit Deckglas auf den Mikroskoptisch legen, so dass der Hohlschliff nicht in den Strahlengang ragt.
(Referenzstrahl)

Kondensor bis zum Anschlag nach oben drehen. (abweichend zur Köhlerbeleuchtung) Tisch heben oder senken, bis das Bild der Halbblende im Meßokular scharf zu sehen ist. Kondensorapertur soweit verringern, bis sich optimale Verhältnisse einstellen. Zu geringe Apertur bringt Unschärfe durch Beugung, zu hohe Apertur gibt u.U. ein flaues und nicht scharf gezeichnetes Bild der Halbblende.

Teilstriche notieren (im Bild rechts zeigt die Schneide auf 4,75) danach den Objektträger verschieben und den Hohlschliff in den Strahlengang bringen. Das Bild der Schneide springt zur Seite. Nachfokussieren und mit dem Objektführer die maximale Ablenkung suchen. Teilstriche notieren.

Teilstrich-Differenz berechnen. Damit ist der 1. Meßwert für Luft n=1,00 gefunden. Im Beispiel 1,35mm. (siehe Grafik)

Wie oben beschrieben nun in die Mulde des Objektträgers einen Tropfen Wasser geben. Es wird sich eine geringere Differenz zwischen Referenzposition und Meßposition zeigen. Dieser 2. Differenzbetrag steht nun für n=1,333.

Objektträger entnehmen, säubern und wie beschrieben nun mit einem Tropfen Immersionsöl mit bekanntem Brechwert versehen. Ablauf wie oben beschrieben. Im Idealfall wird keine Differenz zu erkennen sein, da die Brechwerte von Öl und des Objektträgers sehr nahe beieinander liegen.

Nach diesen 3 Bestimmungen kann entweder durch Zeichnung oder per Programm schon die Kalibrierung vorgenommen werden. Berechnet man mittels einer linearen Regressionsrechnung den Korrelationskoeffizienten und die Standardabweichung, so läßt sich die zu erwartende Genauigkeit bestimmen.

Da ein linearer Zusammenhang zwischen abgelesenem Differenzbetrag im Meßokular und Brechwert des Mediums besteht, reicht für spätere Messungen auch eine 2-Punkt Kalibrierung, z.B. mit Luft und Immersionsöl.
Das Bild im Okular


Erste Messung
Im gezeigten Meßbeispiel kann durch die hohe Korrelation nun ohne weitere Vorbereitung der Brechwert eines unbekannten Mediums bestimmt werden. Eine Extrapolation bis n=1,70 ist hier noch glaubwürdig.
Wichtig !
Vor jeder neuen Messung eines Mediums mit unbekanntem Brechwert muß diese Kalibrierung neu durchgeführt werden. Ebenso bei einem Wechsel zu einem anderen Hohlschliff Objektträger, zu einem anderen Objektiv oder auch anderem Kondensor.
Ein Grünfilter kann die Genauigkeit leicht steigern, da die Ablesung nicht durch chromatische Fehler gestört wird.

Es ist zu beachten, dass Brechwerte über 1,51 eine Richtungsänderung der Halbblende im Meßokular zeigen und dies auch mit entsprechendem Vorzeichen behandelt wird. Hier im Beispiel mit negativem Vorzeichen.


Meßreihe mit Referenzwerten
von 1,00 bis 1,74.



Luft, Wasser, Glycerin, Immersionsöl, Caedax und Methyleniodid dienten zur Überprüfung der Methode und Anordnung.
Die geringe Standardabweichung zeigt, dass mit dieser primitiven Anordnung recht beachtliche Ergebnisse erzielt werden können.

Ziel war es Naphrax und ZRAX zu messen, da hierfür keine Angaben vorlagen. Die erstaunlich niedrigen Brechwerte beider Medien resultieren vermutlich durch einen hohen Toluol-Anteil. Gerade Naphrax ist in der vorliegenden Probe sehr dünnflüssig.

Eine kleine Probe Naphrax wurde für 50 Stunden bei 60°C erwärmt, um den Anteil an Toluol zu verringern. Das Medium war danach sehr zäh und wie erwartet, stieg der Brechwert an.
Gemessen wurde nun 1,73 !




Peter Höbel . im Januar 2008
Im Link sind u.a. auch Wärmeschutz- Sperr- und Graufilter mit Transmissionsverlauf von 300nm - 2500nm aufgeführt.
Link für Sonnenbeobachter - Sonnenschutzfilter